Mohr Metodu ile Bromür Tayini

 Mohr Metodu ile Yapılan Analizler

Bu yöntem en çok Cl ve Br iyonlarının analizinde kullanılır, eşdeğer nokta titrant (AgNO3) ile indikatör (CrO42-) arasında oluşan tuğla kırmızısı rengi Ag2CrO4 çökeleğinin oluşumu ile belirlenir.

Ag+ + Cl  AgCl (k)

2Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4 (k)

Titrasyon işleminde analit çözeltisine K2CrO4 eklendiğinde, çözeltinin rengi sarı olur. Titrasyon başladığında tuğla renkli Ag2CrO4 çökeleği oluşsa bile çabucak kaybolur, çünkü Ag2CrO4, daha az çözünen AgCl haline dönüşür. Eşdeğer noktada ise ortamda Cl bulunmadığından, Ag2CrO4 oluşumu gözlenebilir.

Bu titrasyonda iki önemli faktör vardır. Bunlardan biri CrO42- derişimi, ikincisi ise çözelti pH’sıdır.

Mohr yönteminin kullanıldığı titrasyonların pH 7 ile 8 dolayında yapılması gerekir. Eğer pH 6 dan küçükse, kromatın bir kısmı HCrO4 haline dönüşür ve Ag2CrO4 ün çökebilmesi için daha fazla AgNO3 kullanmak gerekir. pH 10 dan büyükse, AgOH çökebilir. pH nin uygun değerde tutulması için çözeltiye katı CaCO3 eklenmesinde yarar vardır, doygun CaCO3 eklenmesinde yarar vardır, doygun CaCO3 çözeltisinde CO32- iyonunun su ile tepkimesinden dolayı pH yaklaşık 9 dolayındadır.

Mohr yöntemi Cl ve Br iyonlarının tayininde tercihli olarak kullanılır, I analizinde tercih edilmez, çünkü CrO42-, I yi I2 ye yükseltger.

 Mohr Metodu ile Bromür (Br )Tayini

 Kullanılan Kimyasallar

Ayarlı 0.1 N Gümüş Nitrat(AgNO3) Çözeltisi

% 5 lik K2CrO4

Deneyin Yapılışı

Analizi yapılacak katı numune, 100-110 °C da bir saat kadar kurutulur ve 0.20-0.25 g arasında 0.1 mg duyarlıkla (Ws) tartılır. Dikkatle erlene aktarılır ve yaklaşık 50 ml damıtık suda çözülür. % 5 lik K2CrO4 çözeltisinden 1.0 ml eklenir. Çözelti ayarlı 0.1 N AgNO3
çözeltisi ile Ag2CrO4 ın kırmızı rengi kalıcı olana kadar titre edilir. Dönüm noktasına yaklaşılırken titrant çok yavaş eklenmelidir. Öncelikle çözeltide oluşan kırmızı renk gidene kadar çözelti çalkalanmalı daha sonra titrant damla damla eklenmelidir. Harcanan titrant hacmi (VAg) not edilir.

Verilen numune çözelti halinde ise, % 5 lik K2CrO4 çözeltisinden 1.0 ml eklenir ve doğrudan AgNO3 ile yukarıda anlatıldığı şekilde titre edilir.

Titrasyon Tepkimesi :

            Ag+ + Br        AgBr (sarı)  Kçç = 5.2 x 10-13

Dönüm Noktasında :

            2 Ag+ (fazlası) + CrO4       Ag2CrO4 (kırmızı)  Kçç = 1.1 x 10-12

 Hesaplamalar

Br’ un Atom Ağırlığı = Eşdeğer Ağırlığı = 79.09

Örnekteki Br Ağırlığı (mg) = 79.09 x VAg x NAg

NAg = Ayarlı AgNO3 çözeltisinin normalitesi,

VAg
= Harcanan AgNO3 hacmi, ml

Numunedeki Br miktarı

% Br = ( Bulunan Br Ağırlığı / Ws) x 100

Bir cevap yazın

E-posta hesabınız yayımlanmayacak. Gerekli alanlar * ile işaretlenmişlerdir