Volhard Metodu ile Bromür Tayini

 Volhard Yöntemi ile Bromür ( Br ) Analizi 

 Kullanılan Kimyasallar

Ayarlı 0.1 N Gümüş Nitrat (AgNO3) Çözeltisi

Amonyum demir-3-sülfat İndikatörü (NH4Fe(SO4)2. 12H2O)

Ayarlı 0.1 N Potasyum Tiyosiyanat Çözeltisi KSCN

 Deneyin Yapılışı

Eğer analiz yapılacak madde katı ise 100-110 °C da bir saat kadar kurutulur ve 0.5-0.6 g arasında 0.1 mg duyarlıkla ( Ws ) tartılır. Dikkatle erlene aktarılır ve yaklaşık 100 ml damıtık suda çözülür. Eğer örnek sıvı ise analizi yapılacak numuneden 10 mL alınır. 5 ml 6F HNO3 ile asitlendirilir. Daha sonra çözeltiye  belli hacimde VAg (yaklaşık 15 mL) ayarlı AgNO3 çözeltisi ve 5 ml demir(III) amonyum sülfat çözeltisi eklenir. Çözelti kuvvetlice çalkalanır. Ortamdaki Ag+ iyonunun fazlası ayarlı KSCN çözeltisi ile dönüm noktasında oluşan FeSCN+2 kompleksinin kırmızı – kahverengi rengi bir dakika kalıcı olana kadar titre edilir. Harcanan titrant hacmi (VKSCN) not edilir.

Titrasyondan önce :

            Ag+ + Br–          AgBr (sarı) + Ag+ (fazlası) Kçç = 5.3 x 10-13

Titrasyon tepkimesi :

            Ag+ (fazlası) + SCN   AgSCN (beyaz) Kçç = 1.1 x 10-12

Dönüm noktasında :

            SCN (fazlası) + Fe+3     FeSCN+2 (kırmızı-kahverengi)

    Hesaplamalar

Br’ un Atom Ağırlığı = Eşdeğer Ağırlığı = 79,916

Örnekteki Br Ağırlığı (mg) = 79,916x (VAg x NAg – VKSCN x NKSCN)

NAg = Ayarlı AgNO3 çözeltisinin normalitesi,

NKSCN = Ayarlı KSCN çözeltisinin normalitesi,

VAg = Eklenen AgNO3 hacmi, ml

VKSCN
= Titrasyon sırasında KSCN hacmi, ml

Numune içerisindeki Br miktarı

            % Br = (Bulunan Br Ağırlığı / Ws) x 100

Bir cevap yazın

E-posta hesabınız yayımlanmayacak. Gerekli alanlar * ile işaretlenmişlerdir